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        半導體、光伏產業用石墨制品的生產技術情況

        2018-10-6 14:14:10 1235

        石墨制品的等靜壓成型生產技術

        1.等靜壓成型的主要設備

        世界上等靜壓機是由瑞典于1939年研制成功的。目前仍是等靜壓機出口國。我國較早使用的冷、熱等靜壓機,也是從該國引進的。等靜壓機較早使用在粉末冶金﹙包括硬質合金﹚和陶瓷工業上,后來為炭石墨材料行業所采用。

        等靜壓成型設備主要由彈性模具、高壓容器、框架和液壓系統組成。彈性模具一般用橡膠或樹脂合成材料制作,物料顆粒大小和形狀對彈性模具壽命有較大影響,模具設計是液等靜壓成型的關鍵技術問題,彈性模具與制品的尺寸和均質有密切關系。高壓容器多數是用高強度合金鋼直接鑄造后經機床加工而成的厚辟金屬筒體,其強度足以抵抗強大的液體壓力,筒體結構也有多數形式,如雙層組合筒體、預應力鋼絲繞加固筒體等。液壓系統由低壓泵、高壓泵和增壓器及各種閥門組成,開始由流量較大的低壓泵供油,達到一定壓力后由高壓泵供油,并由增壓器進一步增加高壓容器內的液體壓力。

        等靜壓機目前已有冷等靜壓﹙常溫下使用﹚、溫等靜壓﹙介質溫度為80-100℃)和熱等靜壓(介質溫度為1000℃以上﹚三種。

        等靜壓成型設備又分兩種類型,即濕袋法冷等靜壓機和干袋法冷等靜壓機。

        (1) 濕袋法冷等靜壓機

        此法將模具懸掛在高壓容器內,根據產品尺寸大小可裝入若干個模具,適用于批量小、尺寸不大、外形較復雜的產品生產碳素制品主要用濕袋法冷等靜壓機。

        (2) 干袋法冷等靜壓機

        此法適用于尺寸較大、生產量大的制品,此時冷等靜壓機設備也與濕袋法所用冷等靜壓機有區別。它增加了壓力沖頭、限位器和頂料器,此法將彈性模具固定在高壓容器內,用限位器定位,因此又稱為固定模法,生產時用壓力沖頭將料粉裝入模具內并封閉上口加壓時,液體介質注入容器內的彈性模具外圍,對模具加壓脫模時不必取出模具,用頂料機構頂出成型后的生坯,批量生產特種耐火材料多用這種等靜壓設備。

        等靜壓設備的關鍵部件是缸體,通常承受壓力為200MPa,據悉,已能制造較高可達1050MPa的缸體。缸體較早是整體澆鑄,目前多數采用鋼絲預應力纏繞而成。隨著產品規格的大型化,缸體直徑不斷向大型化發展。目前,日本東洋碳素株式會社已能批量生產φ1500×2000mm的等靜壓石墨。據悉擬開發直徑φ2000mm的產品。

        我國在上世紀70年代開始制造單壓200MPa,缸體直徑為200mm的等靜壓機。80年代已能批量生產直徑500mm和800mm的等靜壓機。目前已能生產直徑1250mm,有能力生產直徑為1500mm的等靜壓機。

        等靜壓機除用于壓制成型以外,用作瀝青浸漬裝置,效果十分明顯。將制品與瀝青裝于密封的金屬鋁皮中,放在熱等靜壓機內,采用氣體介質,升溫,加壓,直到瀝青全部焦化為止。制品將得到較大的浸漬增重。這是因為不僅瀝青能進入制品的全部氣孔,而且沒有通常設備中,減壓后瀝青外溢和焙燒時瀝青外滲現象。

        2.等靜壓成型的工藝操作

        等靜壓成型工藝操作過程如下:

        (1) 模具準備模具應選擇耐油耐熱的材料,如用天然橡膠制成的模具浸在變壓器油內只能使用1-2次,因此以變壓器油為壓力介質時一般選用耐油性較好的氯丁橡膠,也可以選用聚氯乙烯塑料薄膜制成模具。

        (2) 裝料裝入模具的原料有多種,如末煅燒過的生石油焦粉末﹙可不用粘結劑﹚,煅燒過的石油焦粉與瀝青混捏成的糊料磨粉后使用。煅燒過的石油焦磨成粉丙與粉狀瀝青混合后使用不同的原料及配比可以獲得不同的成型效果及不同的物理機械性能裝料時應同時振動,使粉狀原料在模具內初步密實裝完料后用手工對模具適當整形,然后將模具另一端塞上橡膠塞或塑料塞,并用鐵絲扎緊,防止液體介質侵入模具,為了使粉料中的氣體能在受壓時充分排出,預先在粉料中插入排氣管,并外接真空泵抽氣生產某些球形產品時,則應先將粉料用模壓法預壓成球體,再置入相應尺寸的等靜壓成型模具內;最后把裝好粉料的模具置于高壓容器中,密封高壓容器入口后進行加壓。

        (3) 升壓及降壓啟動高壓泵,將液體介質注入高壓容器,并密切注意升壓及排氣情況加壓一般采取分階段逐步進行,例如,先將壓力升至5MPa,保持一段時間,使模具內氣體部分排出,此時,粉料受壓體積收縮,因此高壓容器內壓力略有下降以后再次升壓至20MPa左右,排出部分氣體后粉料體積再次收縮,然后再一次升高壓力到所需的工作壓力,并在選定的高壓下保持20-60min后再降壓待壓力降至常壓時,打開高壓容器入口后取出模具還可以采用對高壓容器加熱的辦法升壓,因液體受熱體積膨脹,加熱后壓力自動升高,但這種壓力自動升高有一定的限度。

        等靜壓石墨的特性

        1.各向同性

        石墨壓制前的物料,無論是糊料,還是粉末,物料的顆粒排列是無序的,在壓力作用下,粉末顆粒發生位移和變形,顆粒間的接觸表面因塑性變形而增大,發生機械的咬合和交織,使物料被壓實。物料中的炭質顆粒,用顯微鏡觀察,可以看到,他們既非圓形,也非方形。屬不規則形狀。即長、寬比不同。在擠壓和模壓的情況下,受單方向壓力和模具摩擦作用,這些炭質顆粒將作有序排列。這便造成最終產品性能上的差異,如電氣、機械、熱性能等。即垂直于壓力面的方向與水平于壓力面的方向性能不同,人們稱其為“各向異性”。在許多使用的場合,不需要石墨的“各向異性”,而需要它的“各向同性”。

        等靜壓成型改物料的單方向(或雙方向)受壓為多方向(全方位)受壓,碳素顆粒始終處于無序狀態。從而使最終產品沒有或很少有性能上的差異。方向上的性能比不大于111。人們稱其為:“各向同性”。當然,為了進一步縮小性能上的差異,除關鍵的等靜壓機成型外,尚需在炭質顆粒結構和工藝上進一步調整。

        各向同性石墨材料的最大特征,是石墨各方向測定的性能都是等同性的(異方性)。它的異方向性為1.0-1.1,一般為1.02-1.06。此外,各向同性石墨的體積密度、機械強度等與普通石墨相比,其性能要高一個檔次,如體積密度為1.70-1.90g/cm3(普通石墨為1.60-1.80 g/cm3 ),抗折強度為35-90MPa(普通石墨為25-45MPa)等。

        2.體積密度的均一性

        為制造細結構,質地致密,組織均勻的石墨制品,采用粉末壓制(而非糊料)是唯一的方法。而用粉末壓制只有采用模壓方法和等靜壓方法。在采用模壓成型時,無論是單面壓制或雙面壓制,受摩擦力(炭質顆粒間和制品與模具間)的影響,壓力的傳遞將逐漸降低,從而造成體積密度的不均勻。這種差異,隨制品的高度增加而加大。

        這種毛坯整體上的密度不均勻,不僅為以后工序——焙燒帶來隱患,亦將造成毛坯加工成品部件時,帶來單個產品的性能差異,是十分有害的。

        采用等靜壓機成型時,產品各方位受力均勻,體積密度比較均一,且不受產品高度的限制。

        3.可以制造大規格制品

        由于信息產業的飛速發展,單晶硅的直徑不斷向大直徑方向延伸,已由原來的75-100mm,發展到150-200mm,而且正向250mm、300mm發展。需要石墨材料的直徑也隨之增加。此外電火花加工用石墨、連鑄石墨、核反應堆用石墨亦需大規格制品,如當今商品市場上已出現?1500×2000mm的石墨制品。而采用模壓方法是無法完成的。這是因為它受到下列制約:

        (1) 壓機噸位的限制

        以產品直徑1500mm為例,假如壓制單位壓力為100MPa,則壓制的使用壓力將為:17,662.5t,設計的噸位將更高。雖然當今制造這樣高噸位的壓機,并不困難,但是假如制品長度加大,則此壓機將是一個龐然大物。造價亦十分可觀。

        (2) 產品高度的限制

        目前采用雙面壓制模壓產品的高度,也只能在300-400mm之間,假如制品高度為2,000mm,在通常情況下,上滑塊與壓機床面高度與制品高度比是4:1,那么壓機的空間距離將達到8000mm。雖然對壓機和模具進行結構改變,有望降低一些高度,但壓機的設計與制造上將遇到很大的困難。更何況如此高的產品,其體積密度上的差異,將十分明顯。甚至造成中間部位無法成型的狀態。

        (3) 焙燒的限制

        統計數據表明,炭石墨制品的生產廢品,70%以上是焙燒工序造成的,廢品的主要形式是產品的內、外部裂紋。造成焙燒產品開裂的原因很多,諸如配方的合理性、粘結劑的加入量多少、單位壓力的大小、焙燒曲線的快慢、產品受熱的均勻程度、焙燒低溫過程的“浸氧”、填充料的性質等等,但不可否認,制品體積密度的不均勻,是產品內部結構缺欠所造成焙燒開裂的主要元兇之一。這是因為體積密度的不同,膨脹系數便有差異,在焙燒過程中,將產生不均衡的內應力。當這種內應力超過制品本身強度時,便因內應力釋放而開裂。這種開裂不僅在焙燒過程中產生,在冷卻過程也易于產生。

        由于等靜壓機成型的產品,如上所述,在很大程度上,克服了體積密度的不均勻性,不僅在產品規格相同的情況下,產品開裂的可能性大幅度降低,而且使生產大規模產品成為可能。除上述之外,采用等靜壓機成型的等靜壓石墨,除圓形和板材之外,還可以制造異形產品。更重要的是,產品性能與產品的規格大小無關。


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